气凝胶是一种‌纳米级多孔固态材料，具有极低密度、高比表面积和优异的隔热性能。它在轻量化材料、催化剂载体、隔音材料、保温隔热和探测高能粒子等领域广泛应用，并通过控制成分和结构实现多种功能性应用。

1、硅源、水源的选择

硅源作为制备二氧化硅（SiO₂）气凝胶的关键材料，对获得结构完整、性能优良的二氧化硅气凝胶至关重要。

硅源种类划分为单一硅源和复合硅源。单一硅源主要有水玻璃、硅溶胶、工农业含硅废料及常见硅醇盐。其中以TEOS为代表的硅醇盐目前是研究较多、制备工艺较成熟的硅源种类。

复合硅源通过引入疏水性和功能性基团来改善结构性能，从而实现其在不同领域的应用。常见的复合硅源有正硅酸甲酯/甲基三甲氧基硅烷（TMOS/MTES）、二甲基二乙氧基硅烷/正硅酸乙酯（DDS/TEOS）等。

综合来看，硅源的选择既要考虑其安全性和经济性，还要考虑其最终结构和功能的应用场景适用性。

通过对比单一硅源和复合硅源的研究现状可以发现，二者所制备的二氧化硅气凝胶在结构与功能方面有着非常强烈的针对性。单一硅源制备的二氧化硅气凝胶结构简单、性能单一，很大程度上限制了其应用。复合硅源通过引入疏水及功能性基团提高了产品的应用范围。疏水共前驱体避免了后期改性步骤，大幅节省了制备时间和成本，且对产品整体一致性、均匀性有重大提升。功能性基团的引入则使其在某些特殊应用领域具有优越性，并对新型二氧化硅气凝胶的研发具有借鉴指导意义。

水源：水是溶胶制备中必不可少的成分，一般选择去离子水或高纯水，确保水质纯净。

2、气凝胶制备的关键工艺

二氧化硅气凝胶的制备过程主要包括湿凝胶的制备、老化和干燥三个关键步骤，典型工艺流程如图所示。

二氧化硅气凝胶制备的典型工艺流程

二氧化硅气凝胶通常采用溶胶-凝胶法制备，其成型机理可简述为：硅源经酸催化进行水解，溶液体系中硅以Si(OH)₄的形式存在；待完全水解后，加入碱溶液引发小分子缩聚反应，其中-OH之间脱水缩合形成Si-O-Si的结构，溶液由溶胶状态转变为凝胶“果冻”状；再经老化稳固二氧化硅气凝胶分子三维网络骨架结构；最后，利用溶剂置换及干燥工艺使气凝胶骨架孔结构中的溶液被气体分子所取代，形成高比表面积、纳米孔二氧化硅气凝胶。

（1）湿凝胶制备

在湿凝胶制备过程中，通过调节反应溶液的酸碱度，控制水解-缩聚过程中水解反应和缩聚反应的相对速率，可调控所得凝胶的结构。在酸性条件下，水解反应速率较快，体系中存在大量硅酸单体，有利于促进成核反应，生成大量尺寸较小的核，最终将形成弱交联度、低密度网络的凝胶；在碱性条件下，缩聚反应速率较快，硅酸单体一经生成即迅速缩聚，因而体系中单体浓度相对较低，有利于核的长大及交联，易形成致密的胶体颗粒，最终得到颗粒聚集形成的胶粒状的凝胶。

（2）凝胶老化

凝胶老化阶段的主要目的是使缩聚过程中剩余的游离粒子继续团聚，凝胶骨架二次粒子连接处因SiO2溶解和再沉淀得到进一步加固，以抵抗凝胶干燥时产生的毛细应力，降低其收缩率。老化的最终效果是使凝胶网络变粗、变滑，孔径分布变窄。

（3）干燥工艺

干燥工艺和技术是二氧化硅气凝胶由湿凝胶向干凝胶转变的关键步骤。干燥工艺要求，在除去湿凝胶网络结构中填充的溶剂的同时，还要保持其网络结构不被破坏。由于溶剂挥发时的表面张力作用，直接对湿凝胶进行干燥会导致网络结构的破裂，无法制得完整块状的气凝胶材料。因此，为了解决这一难题，经过研究人员不断地科学研究，逐渐开发出冷冻干燥工艺、常温常压工艺以及超临界工艺等技术手段。
目前行业内主要采用超临界干燥、常压干燥两种技术。两种干燥技术各有优劣，其中超临界干燥技术制备的二氧化硅气凝胶材料综合性能较好，但是制备条件严苛、设备复杂，且具有一定危险性；常压干燥技术制备二氧化硅气凝胶具有产业化和规模化优势，但是工艺复杂、合成周期长、溶剂消耗量大且反应副产物对环境污染大。

（4）后续处理

后续处理包括烘干、煅烧、表面修饰等步骤。其中，烘干和煅烧是为了去除凝胶中的水分和有机物，提高凝胶的物理性质和化学性质。而表面修饰则是为了改善凝胶的性能和附着能力等。

3、存在的问题

尽管许多研究人员在气凝胶性能优化方面进行了深入研究，但仍然存在两个主要缺陷限制了二氧化硅气凝胶的广泛应用。第一，气凝胶的机械性能差，特别是传统二氧化硅气凝胶在强度和柔韧性方面存在固有局限性；第二，关键的超临界干燥工艺带来高昂的制备成本使气凝胶难以实现批量生产。二氧化硅气凝胶的生产实现低能耗、低成本、高产量、高质量是气凝胶发展的主要方向之一。

近年来，诸多研究者通过改进传统二氧化硅气凝胶制备方法获得了具有良好压缩回复形变能力和抗弯折特性的柔性二氧化硅气凝胶，使二氧化硅气凝胶在各领域尤其是作为柔性超级隔热材料表现出了优异的适用性。

制备二氧化硅溶胶凝胶是一项综合性的工艺，需要充分考虑原材料的选择、反应条件的控制和后续处理的细节等因素。